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生物标志物是指地质体中的化学性质相对稳定、碳骨架结构具有明显生物起源特征的有机化合物。

方法提要

将试样的饱和烃馏分在气相色谱仪中通过高效石英毛细管柱进行色谱分离，用质谱仪检测相继流出的各组分。根据质谱特征，并用标准物质依保留时间对各组分进行定性鉴定，用特征离子质量色谱的峰高或峰面积对目标化合物进行定量，并按相应的公式以色谱峰高或峰面积计算各项气相色谱-质谱地球化学参数。

仪器和设备

气相色谱-质谱仪。气相色谱仪可接毛细管柱，具分流(无分流)进样系统和程序升温系统;质谱仪质量范围不低于650u，质量分辨率不低于0.5u，检测器灵敏度大于10-10g，并配备具有仪器控制、数据集与数据处理功能的计算机系统。

试剂和材料

正己烷 分析纯 (重蒸馏) 或色谱纯。

三氯甲烷 分析纯 (重蒸馏) 或色谱纯。

分子筛 0.5nm。

尿素 分析纯。

氦气 纯度不低于 99.99%。

仪器校正试样 含氟煤油 (P.E.K) 或全氟三丁胺 (FC -43) ，一般仪器上已配备。

气相色谱柱 固定相为 5% 苯甲基硅酮的石英毛细管柱，柱长不短于 30m，最高使用温度不低于 320℃。

微量注射器 1～10μL。

试样瓶 1～2mL。

进样口密封垫 耐针刺、低流失，使用温度高于 350℃的隔垫。

分析步骤

1) 将试样置于试样瓶中，加入 0.5～ 1mL 正己烷，密闭，轻摇使试样溶解，待分析。

2) 按照仪器操作规程打开气相色谱-质谱仪的气路和电路系统，启动仪器。

3) 设置气相色谱仪工作条件: 汽化室温度 300～ 350℃ ; 柱箱起始温度 70～ 100℃ ，恒温 5min 后，按 2～4℃ /min 速率程序升温至 320℃; 载气 (氦气) 线速度 17～22cm/s。

4) 设置质谱仪工作条件。离子源温度 150～ 250℃ ; 传输接口温度 250～ 300℃ ; 电离方式 EI (电子轰击) ，电离能量 70eV; 扫描方式为全扫描或多离子扫描，扫描范围50～ 600u，扫描速率 0.5～ 1.5s / 次。

5) 待离子源真空度达标，仪器运行稳定后，用含氟煤油 (P.E.K) 或全氟三丁胺(FC-43) 校正质谱仪。

6) 用微量注射器抽取微量试样，视试样浓度情况选择分流或无分流进样方式注入色谱仪的汽化室，同时启动程序升温和数据集 (注: 空白测试合格后，方可进行试样测定) 。

7) 用仪器专用软件对所集的数据进行处理。对目标色谱峰进行质谱特征分析并结合相对保留时间法进行化合物定性鉴定 (参见表72.4 和表72.5) 。根据分析目标提取总离子流色谱图(TIC) 及 m/z 217、m/z 191 质量色谱图，并分别测定和计算各甾烷、萜烷及其他目标化学组分的色谱峰高或峰面积及相对含量。

表72.4 甾烷分析定性

续表

表72.5 萜烷分析定性表

续表

注:1.当色谱柱型号、柱长等色谱条件不同时，某些生物标志物的出峰顺序可能有变动;2.各峰的定性仅说明该生物标志物的保留位置，但尚可能有其他生物标志物在此共逸出。

8)当生物标志物浓度过低影响检测时，用尿素或0.5nm(5?)分子筛配位法除去正构烷烃。

9)计算试样的地球化学参数。